Recseg Katalin:
Különböző növényolajok minor komponenseinek vizsgálata

Kísérleti munkámban a növényolajok minor komponenseinek -szterinek, 4-metilszterinek, triterpénalkoholok, tokoferolok és viaszok- analitikájával foglalkozva az olajok azonosításához, eredetének megállapításához alkalmazható jellegzetes komponenseket szerettem volna meghatározni.
 

1. Első lépésként a minor komponensek között legnagyobb mennyiségben előforduló szterineket vizsgáltam. Az olajok szterinösszetételének meghatározására - származékképzés nélkül és trimetilszilil-éter származékképzéssel - on-column gázkromatográfiás eljárást alkalmaztam. Három különböző repce, két napraforgó fajta valamint a kukoricacsíra, a szója- az oliva- és a lenmag olaj szterinösszetételét hasonlítottam össze. A vizsgált növényolajok mindegyikében a b-szitoszterin a főkomponens. Brasszikaszterin kizárólag a repceolajban fordul elő, sztigmaszterin viszont az oliva- és a repceolajban csak 0.5% alatti mennyiségben található. A l0 % fölötti D⁷-szterin tartalom egyedül a napraforgóolajra jellemző.

Megállapítható tehát, hogy a szterinösszetétel az olajra jellemző és jól alkalmazható az olaj eredetének megállapítására akkor is, amikor a hagyományos zsírsavösszetétel vizsgálat már nem ad egyértelmű információt.
2. Az utóbbi évek növénynemesítésének eredményeképpen olyan új repce és napraforgó fajtákat vontak köztermesztésbe, amelyek zsírsavösszetétele az eredeti fajtáétól gyökeresen eltér. Ezért a különböző fajtákat összehasonlítva vizsgáltam milyen hatással van a növénynemesítés a szterinösszetételre. Hagyományos nagy erukasav (C_22:1=40-45 %), csökkentett erukasav tartalmú (C_22:1<5 %) és ún. dupla "0"-ás (C_22:1<0.5 %) repcefajtákat, nagy linolsav tartalmú (C_18:2=60-70 %) hagyományos és nagy olajsav tartalmú (C_18:1=70-87 %) napraforgót összehasonlítva megállapítottam, hogy a zsírsavösszetételt megváltoztató nemesítések nem befolyásolják a szterinösszetételt, így felhasználhatók a különböző olajok azonosítására: ennek segítségével már 8-10 % repceolaj is kimutatható más olajokban.
3. A növényolajok el nem szappanosítható (ELNSZ) részében a szterinek mellett található 4-metilszterinek és triterpénalkoholok szintén fontos analitikai információt hordoznak. Ezek a komponensek a gázkromatográfiás (GLC) elemzés során sokszor a szterinekkel átfedő csúcsokat adnak, ami megakadályozza pontos minőségi és mennyiségi meghatározásukat. Ezért az ELNSZ frakcionálására új, kisnyomású oszlopkromatográfiás rendszert fejlesztettem ki, amely biztosítja az egyes vegyületcsoportok tökéletes elválasztását, elegendő mintamennyiséget ad a további gázkromatográfiás, ill. gázkromatográfia-tömegspektrometriás (GLC-MS) vizsgálatokhoz, oxigénre érzékeny anyagokra is alkalmazható és egyszerűen megvalósítható. Az alkalmazott oszlop házilag újra tölthető. Kísérleti munkámban öt növényolaj ELNSZ részét választottam szét hét megfelelő tisztaságú frakciót elkülönítve: szénhidrogének, a-tokoferol, b- és g-tokoferol, triterpénalkoholok, 4-metilszterinek, D⁴-szterinek, D⁷-szterinek.
4. Az oszlopkromatográfiásan elválasztott egyes frakciókat gázkromatográfiásan elemeztem tovább és meghatároztam a b-szitoszterinre vonatkoztatott relatív retenciós időket. A komponensek azonosításához GLC/MS vizsgálatokat alkalmaztam. A tömegspektrometriás felvételek alapján a vizsgált öt olajnál tizenöt komponenst sikerült beazonosítanom. Így megállapítható, hogy a jellegzetes szterin komponensek mellett a napraforgóolaj kimutatásához az obtuszifoliol, a repcéhez a gramiszterin alkalmazható, amely utóbbi az olivaolajban nem fordul elő. A vizsgált olajok közül a-amirint csak a szójaolajban találtam.
5. Különböző növényolajok és dezodorálási párlatok (olajfinomítás mellékterméke) tokoferol tartalmát és összetételét meghatározva vizsgáltam a technológiai folyamat hatását a tokoferol tartalomra. Megállapítottam, hogy a tokoferol összetétel a repce és a napraforgó különböző fajtáinál közelítőleg azonos, míg a kukoricacsíra olajnál jelentős eltérés figyelhető meg. A finomított olaj tokoferol tartalma a nyersolajéhoz képest 5-20 %-kal csökken az alkalmazott technológiától és ezen belül elsősorban a dezodorálási hőmérséklettől függően. Ez fontos információ a gyártók számára, ha E-vitaminban gazdag terméket kívánnak előállítani.
6. Növényolajok összes szabad szterin tartalmának meghatározására HPLC módszert adaptáltam. Az eljárás előnye: gyors, közvetlenül az olajból, előzetes mintaelőkészítés nélkül történik a meghatározás, az ELNSZ össz szterin tartalma ismeretében a szabad szterinek mellett a szterinészterek mennyisége is meghatározható. Alkalmazható pl. a dezodorálási párlatok szabad szterin tartalmának gyors ellenőrzésére. Mivel az olaj szterintartalma csökken a finomítás alatt, így ez a módszer is lehetőséget ad a technológia más szempontból történő nyomonkövetésére.
7. Napraforgóolaj viasztartalmának és viaszösszetételének meghatározására gázkromatográfiás módszert adaptáltam, a mintaelőkészítésre HPLC módszert fejlesztettem ki. A napraforgóolaj jellegzetes viaszkomponensei: a C₄₄, C₄₆, C₄₈ és C₅₀ viasz észterek. Az olajfinomítási technológia egymást követő lépéseiből származó napraforgóolajokat vizsgálva megállapítható, hogy a viasztartalom csökkenésével együtt változik a viaszösszetétel is: csökken a nagy szénatomszámú komponensek aránya és nő a rövidebb szénláncú komponensek relatív mennyisége. A módszer előnyei: alkalmas a viasztalanítás hatékonyságának ellenőrzésére, finomított, viasztalanított olajokra is alkalmazható, a jellegzetes viaszkomponens azonosításával az olaj eredetének kutatásában is használható.