Horváth Kornélia
Mézek szacharid, alifás és aromás karbonsav,
o-foszforsav, prolin és hidroxi-metil-furfurol tartalmának együttes meghatározása:
trimetil-szilil-(oxim)-éter/észter származékok formájában, GC-MS módszerrel
Budapesti Műszaki Egyetem, 1998
-
Tizenhét, különböző polimerizáltságú szacharid, között két mono-, kilenc
di- és hat triszacharid egy oldatból, egyetlen kromatográfiás felvételből,
egymás jelenlétébeni, mennyiségi mérésére tettünk javaslatot.
A meghatározás azon a tapasztalatunkon alapul, hogy valamennyi redukáló
szacharid szín- és anti-oxim anomerje a választott szacharidra jellemző
arányok szerint, és a mért szacharid mennyiségétől függetlenül, ugyanolyan
arányban keletkezik.
-
Modell oldatok felhasználásával bizonyítottuk, hogy
-
adott szacharidok egyetlen, jól elvált anomerjük alapján is meghatározhatók,
valamint, hogy
-
a szin-/anti-anomerek állandó arányaira vonatkozó tapasztalat olyan szacharid
minőségi-mennyiségi értékelésre is alkalmas, melynek mindkét anomerje egy-egy
másik szacharid anomerjével egy csúcsban eluálódik.
-
A modell oldatokkal szerzett tapasztalatok alapján elsőként mértük mézek
szacharid tartalmát egy oldatból, egyetlen felvétel alapján. E javaslatunk
minőségi és mennyiségi vonatkozásban, csakúgy, mint az idő és anyagi ráfordítás
tekintetében kimagaslóan előnyösebb,
-
mind a polialkohollá redukált, a di- és triszacharidok mennyiségét külön-külön
elúciókból,
-
mind az eltérő, a szililétereket és oxim-szililétereket külön-külön felvételekből
értékelő, az ismereteink szerint, ezideig legjobb korábbi javaslatokhoz
képest.
-
Alifás és aromás karbonsavak eltérő homológ soraiba tartozó nagyszámú,
természetes mátrixokban releváns összetevő, TMS származékokként fragmentációs
tulajdonságait, a fragmentációk mennyiségi vonatkozásait tanulmányoztuk.
Bizonyítottuk, hogy aromás és alifás karbonsavak szililszármazékai egyaránt,
-
mind az összionárammal jellemzett csúcsaik,
-
mind néhány kiválasztott, fragmentumion csúcs alapján, a 2-20 ng koncentráció
tartományban reprodukálhatóan mérhetők.
-
Alapkutatásaink eredményei, s a mézben várható, nyomnyi mennyiségű összetevők
minőségi-mennyiségi ismeretében, először modell oldatok elemzésével bizonyítottuk,
hogy a 0.01-10-4 %-ban jelenlévő, legkülönbözőbb
homológ sorba tartozó karbonsavakon kívül, s ezekkel együttesen, a HMF,
o-foszforsav és a prolin is mérhetők. E modell vizsgálatok során bizonyítottuk,
hogy a mézben várhatóan jelenlevő, kismennyiségű összetevők, SFI(jaik)
alapján, az 1-2 ng koncentrációtartományban, minőségileg és mennyiségileg
jellemzőek. A méz kismennyiségű összetevőinek modell vizsgálatokban szerzett
tapasztalatait, tizennyolc, eltérő eredetű méz minőségi-mennyiségi összetételének
meghatározására hasznosítottuk.
-
A ritka, s csak a méz mátrixára jellemző di- és triszacharidok reprodukálható
minőségi-mennyiségi meghatározása útján, új, szacharid arányszámok használatát
javasoljuk: az átlagostól eltérő
-
M/T, illetve Mt/R+E+Mz arányszámok az olcsó kukoricaszörp hidrolizátummal,
-
az S/T arányszám a szacharózzal való hamisításra utal.
-
Az o-foszfor-, sikimi-, kína- és az izocitromsavak mézekbeni előfordulására
és mennyiségi értékelésére is elsőként tettünk javaslatot.
-
A különböző eredetű mézek szililszármazékokkénti GC-MS elemzése útján bizonyítottuk,
hogy e mézek mono-, di- és triszacharidjai, alifás és aromás karbonsavai,
a HMF és prolin tartalmuk együttes mennyisége, 72,7 és 84,3 % között változik.
A mézek víztartalmát is tekintetbe véve, azonosítottságuk 87,7-98,0 %-nak
bizonyult.