Kemometriai módszerek alkalmazása kémiai folyamatok vizsgálatára és a szabályozás minőségének javítására.

Pap Tamás - Inczédy János

Veszprémi Egyetem, Analitikai Kémia Tanszék, 8201 Veszprém, Pf. 158
 pap@almos.vein.hu

 A vegyiparban kémiai folyamatok megvalósításával állítják elő a végterméket. A gyártásfolyamat irányítása egy jól definiált és bonyolult szabályozási algoritmus alapján történik. Ezen kémiai folyamatok vizsgálatára és a szabályozás minőségének javítására kemometriai módszerek alkalmazásával dolgoztunk ki eljárást.

Az üzemi minőségszabályozás a gyártásközi minőségellenőrzés eljárásai alapján minősíti a termékeket. Gyártás során meghatározott időközönként mérik a végtermék tulajdonságát meghatározó paramétereket a minőségellenőrzés laboratóriumaiban és a kapott eredményeknek megfelelően változtatják a technológiai folyamat paramétereit úgy, hogy az elkészült termék tulajdonságai az előírt tartományon belül legyenek. Amennyiben a mért terméktulajdonság nem megfelelő, vagy olyan változást mutat, amely a nem megfelelő tartomány felé történő elmozdulást valószínűsíti, úgy a technológiát vezető operátoroknak be kell avatkozni a folyamatokba oly módon, hogy a paraméterek változtatásával megfelelő minőségű termék keletkezzen.

Mivel az üzemek működése folyamatos, az egyes termékek közti váltás is oly módon történik, hogy az éppen gyártott termék gyártási körülményeit úgy kezdik el változtatni, hogy a kialakuló új technológiai paraméterrendszer a gyártandó új termék megfelelő tulajdonságait biztosítsa. Mivel két megfelelő minőségű termék gyártása között úgynevezett átmeneti termék keletkezik (amelynek tulajdonságai egyik terméknek sem megfelelő), célszerű, hogy ez az „átállási”, termékváltási idő a lehető legrövidebb legyen, hiszen a cél az első osztályú termék előállítása. A nem megfelelő tulajdonságú („off-grade”) termék gyártása csökkenti az üzem gazdaságosságát, ezért ezek mennyiségét a lehető legalacsonyabb szinten kell tartani. Maga a termékváltás folyamatának minél gyorsabb végrehajtása, a stabil, stacioner és biztonságos üzemelés mellett ezért az egyik legfontosabb feladat az üzemeltetés során.

Az általunk bemutatandó kémiai folyamatot 42 különböző fizikai és kémiai paraméter határozza meg, így nem könnyű azt optimális irányban vezetni. A termékváltás folyamatáról rendelkezésünkre állt valamennyi paraméterről 15 másodperces időközönként összesen 6241 mérési pont, amely tulajdonképpen egy 26 órás periódust jelent. Ezt a periódust követtük nyomon főkomponens analízissel és megállapítottuk az egyes paraméterek változtatásának hatását az első két főkomponensre. Kiszámítottuk az egyes paraméterekre vonatkozó Fisher-súlyokat és kiválasztottuk azokat a paramétereket, amelyek a legnagyobb hatással vannak a termék tulajdonságaira. A paraméterek közül 6 paramétert választottunk ki a főkomponens analízishez.

 Bemutatjuk a főkomponensek változását az idő függvényében. Gyakorlatilag 1 órás időintervallumokban látható a változás a termékváltás teljes időszakában. Az ábrákról leolvashatjuk a termékváltás optimálisnak tekinthető vonalát és a hozzátartozó paraméterértékek meghatározásával és gyakorlati beállításával a termékváltás ideje mintegy 50%-al csökkenthető.
 


Kémiai Osztály