Blazsó Marianne:
Szilíciumorganikus vegyületek gázkromatográfiája, pirolízis-gázkromatográfia
A mai emlékülés előadói sorában egyedüli vagyok, aki nem dolgozott közvetlenül Lengyel Béla professzor úr vezetése alatt folyó tudományos kutatásban, de ő irányította azt a tanszéki kutatócsoportot, amelynek munkájába 1965-ben, ötödéves szaklaboros vegyész hallgatóként bekapcsolódhattam. Négy évvel a diploma megszerzése után, már tudományos munkatársként, újra lehetőségem nyílt abban a gázkromatográfiás csoportban tevékenykedni, amelyet a váratlanul és korán elhunyt Garzó Tamásné vezetett. Tulajdonképpen őt helyettesítem, amikor Lengyel Béla professzor úrra emlékezünk, helyette próbálom felidézni azt az időszakot, amelyben a csoport azáltal kapott lehetőséget a színvonalas és eredményes kutatásokhoz, hogy a professzor úr a nem éppen legkedvezőbb külső körülmények között is kivételesen jó feltételeket tudott biztosítani a tanszéken.
Nem magától értetődő persze, hogy a Tanár úr miért tartotta fontosnak és talán ígéretesnek a gázkromatográfiás kutatásokat tanszékén. A gázkromatográfia ugyanis a hatvanas években még fiatal technikának számított, nemzetközi szakfolyóirata a Journal of Gas Chromatography is csak 1963-ban indult. 1955-ben világszerte még csak néhány nagy cég, illetve egyetem analitikai laborjában működött egy-egy gázkromatográf, de tíz évvel később már ötvenezerre becsülték a dinamikusan fejlődő műszertípus alkalmazóinak számát, és mintegy negyven műszergyártó kínálta termékeit az újabb felhasználóknak. A gázkromatográfia elmélete a fizikai kémia, gyakorlata főképpen az analitikai kémia szakterületéhez kapcsolódik szorosan. A gázkromatográfiás elválasztást zömmel a szerves vegyületek elegyeire alkalmazzák, a szervetlen gázok analízise csak igen vékony szelete az analitikai felhasználások tortájának. Mindezt figyelembe véve egy külső szemlélő feltehetné a kérdést: hogy került egy gázkromatográfiás kutatócsoport éppen az egyetem Általános és Szervetlen Kémiai Tanszékére?
A válasz egyszerű: a szilíciumorganikus vegyületek kiválóan szétválaszthatók és analizálhatók a szerves vegyületek elemzésére konstruált gázkromatográffal, a tanszék egyik meghatározó tématerülete pedig a szilikonok kémiája volt. Amikor diplomamunkám témájául a lángionizációs detektor anomális szilícium jelének tanulmányozását kaptam, három gázkromatográf állt a csoport rendelkezésére: egy Pye Unicam és két Carlo Erba gyártmányú, az utóbbiak egyike preparatív berendezés volt. Ezek a műszerek akkor a legkorszerűbb típusoknak számítottak, alkalmasak voltak igényes kutatási célok megvalósítására, a segítségükkel nyert eredményekkel ki lehetett állni a nemzetközi tudományos élet porondjára is.
Noha Lengyel Béla professzor úr közvetlenül nem vett részt a gázkromatográfiás kutatásokban, közvetetten meghatározó szerepet töltött be a nemzetközi elismerést kiváltó eredmények megszületésében. Tanszéke kutatóitól nem csupán elvárta az igényes munkát, de biztosította is a hatékony és sikeres tudományos kutatás jó feltételeit és eszközeit.
A legfontosabb alapkutatási eredmények a szilíciumorganikus vegyületek szerkezetének és retenciójának összefüggéseire, valamint az egyes vegyületek szilíciumtartalmának a lángionizációs detektorban végbemenő égési folyamatokra gyakorolt hatására vonatkoztak. A vizsgált anyagok egy része metil-szilikon gyanták 350-400°C-on végrehajtott hőbontásával nyert illékony frakciók preparatív gázkromatográf segítségével elválasztott komponensei voltak. A gyanták pirolizátumából nemcsak az ismert lineáris és ciklikus dimetil-sziloxán oligomereket sikerült kipreparálni, hanem metil-szilszeszkvioxánokat és egy sor új, biciklusos és áthidalt szerkezetű metil-sziloxán vegyületet is. Az alapkutatás mellett ipari megbízási feladatokat is ellátott a csoport, például szteroidok trimetil-szilil származékait elemezte gyógyszerkészítményekben. Később, már a hetvenes évek végén, a nyolcvanas évek elején, Garzó Gabinak trimetil-szililezett szigetszilikátokat és gyűrűs szilikátokat is sikerült gázkromatográfiásan elválasztania.
Visszakanyarodva arra az időre, amikor már kutatóként kezdtem dolgozni a gázkromatográfiás csoportban, 1970-ben egy új berendezéssel bővültek a kutatás lehetőségei, egy Perkin-Elmer 900-as gázkromatográffal. Ennek injektor-terébe jól lehetett illeszteni a Till Ferenc által a tanszéken néhány évvel korábban konstruált mikropirolizátor továbbfejlesztett változatát. A közvetlenül összekapcsolt új pirolízis-gázkromatográf megfelelt a nemzetközi laboratóriumközi összehasonlítás feltételeinek, így e kibontakozó tématerületen hallatlanul felpezsdült a kutatás.
Mint a legtöbb kapcsolt technika esetében, a pirolízis-gázkromatográfiánál is jelentős előrelépést eredményez az összekapcsolás az alapberendezések teljesítményéhez képest. A pirolízis-gázkromatográfia megszünteti a gázkromatográfiával elemezhető vegyületek illékonysági korlátait, a gázfázisba nem vagy csak nehezen vihető, nagyméretű molekulák elsődleges hőbomlástermékeit elválasztja és elemzi. Analitikai folyóiratokban már a hatvanas évek elejétől kezdve jó néhány közlemény jelent meg szintetikus polimerek és más makromolekulák pirolízis-gázkromatográfiás jellemzéséről. A különböző laboratóriumok kutatói azonban - a módszer standardizálásának hiányában - ritkán jutottak közös nevezőre. Az első nemzetközi pirolízis konferenciát, amely fő feladatul a laboratóriumközi összehasonlítás feltételeinek megvitatását tekintette, 1965-ben tartották Párizsban. A Lengyel Béla professzor úr tanszékén működő kutatócsoport két tagja már a második nemzetközi konferencián részt vett, és elismerést szerzett eredményeivel; ez alapozta meg a gyorsan kiszélesedő nemzetközi együttműködésünket az analitikai pirolízis területén működő jelentős kutatóhelyekkel. Kutatási eredményeinket eleinte kromatográfiás, fémorganikus, illetve polimeres folyóiratokban publikáltuk. Az 1979-ben induló a Journal of Analytical and Applied Pyrolysis második kötetében már megjelent egy cikkünk, amit évente legalább egy újabb követ azóta is.
A kapcsolt berendezésben elsőként természetesen metil-sziloxán gyantákat pirolizáltunk. A kutatás első szakaszában nagy előnyt jelentett mindaz a tapasztalat, amely korábban a metil-szilikon gyanta hőbomlástermékein végzett gázkromatográfiás vizsgálatok során felhalmozódott. Így viszonylag könnyű dolgunk volt a poli(dimetil-sziloxánok) pirolízistermékeinek gázkromatográfiás azonosításával, amelyhez akkor még nem nyújthatott segítséget a ma már rutinberendezés: a gázkromatográfhoz közvetlenül kapcsolt tömegspektrométer. A csoportnak viszont rendelkezésére álltak a kipreparált, elemanalízissel és spektroszkópiai módszerekkel azonosított, saját standardjai. A továbbiakban karbosziloxán, metallosziloxán, vinil-szilán polimerek és kopolimerek hőbomlását írtuk le.
Amikor a kutatócsoport elköltözött a tanszékről és kikerült az egyetem hatásköréből, a gázkromatográfiás kutatócsoport felbomlott. A pirolízis-gázkromatográfiás kutatások pedig eltolódtak a szilíciumorganikus polimerektől a szerves szintetikus és természetes makromolekulák területére. A tanszéken kapott lendület azonban minden bizonnyal hozzájárult a további eredményes kutatásokhoz is.
Az elmondottak remélem jól érzékeltetik, hogy Lengyel Béla professzor úr két induló kutatási területen olyan lehetőségeket nyújtott munkatársainak, amelyek azok és tanítványaik tudományos pályájára máig érvényes hatással vannak. Nem volna helytálló a közhelyes szófordulat, miszerint a professzor úr ezeknek a kutatásoknak a hazai kibontakoztatásánál “bábáskodott” volna. Az ő szerepe inkább egy olyan hasonlattal érzékeltethető, hogy mint a jó kertész, nemcsak a gyümölcséréskor fürkészte kertjét, hanem jó termőtalajt biztosított palántáinak, és igyekezett elhárítani a kártevőket.