Elavult módszernek tekinthető-e az ultraibolya spektroszkópia szerves vegyületek szerkezet-felderítésében?Görög Sándor
Richter Gedeon Nyrt
Bár történetileg az ultraibolya (UV)-spektroszkópia volt az első spektroszkópiás módszer szerves vegyületek szerkezet-felderítésében [1], jelentősége a 20. század közepére az infravörös spektroszkópia fejlődésével és elterjedésével párhuzamosan jelentősen csökkent, majd a tömeg- és NMR-spektroszkópia megjelenése és gyors térhódítása következtében teljesen eltűnni látszott.Sok tekintetben új helyzetet teremtett azonban a nagyhatékonyságú folyadék-kromatográfiában (HPLC) és a különböző elektroforetikus módszerekben detektorként használt ultraibolya spektrofotométerek újabb generációjának, a milliszekundum nagyságrendű időtartam alatt spektrum felvételét lehetővé tevő diódasoros ultraibolya detektornak megjelenése és gyors elterjedése [1,2]. Az a lehetőség, hogy a kromatográfiás, stb. elválasztással egy időben juthatunk jó minőségű ultraibolya spektrumhoz, ismét felértékelte ennek a módszernek lehetőségeit minden olyan esetben, amikor sok-komponensű elegyek, esetenként igen kis mennyiségben jelenlevő összetevőiről kívánunk gyors szerkezeti információt kapni. Ilyen esetek gyakran fordulnak elő, pl. gyógyszerek szennyezési és/vagy bomlástermék profiljának vizsgálata [3,4], gyógynövények szkrínelése [5], kromatográfiás csúcs-homogenitási vizsgálatok során. Ha az elválasztást vékonyréteg-kromatográfiásan végezzük el, akkor reflexiós spektrofotométer alkalmazásával juthatunk jól értékelhető spektrumokhoz [2,6].
A leírtakat a szerző gyógyszerek szennyezésprofil vizsgálatának három területéről vett példákkal illusztrálja. Ezek során egyszerű aromás vegyületek [2,7-9], fenol-típusú [10-14] vegyületek, valamint telítetlen keton származékok [2,6,10,11,15-17] szennyezéseinek UV spektrumaiból levonható következtetéseket tárgyalja.
Néhány megállapítás:
* Amennyiben jelentős különbség van a gyógyszervegyület és szennyezése UV spektrumai között, a spektrum alapján szerencsés esetben akár közvetlenül is lehet javaslatot tenni a szennyezés szerkezetére.
* Bizonyos esetekben csekély különbségeknek is lehet diagnosztikus értéke.
* Az UV spektrumokból levonható következtetések segítségével az esetek egy részében időt és nagyműszeres kapacitást takaríthatunk meg.
* Ha az UV spektrum (pl. a főkomponenssel való teljes azonosság vagy más ok miatt) nem is alkalmas közvetlen szerkezeti következtetések levonására, annak alapján bizonyos szerkezetek kizárhatók, vagy a spektrumból levonható következtetések hasznos kiegészítő adatokat szolgáltathatnak, pl. tömegspektrumok értékelése során.Hivatkozások
[1] Görög, S., Spektrofotometriás gyógyszeranalízis, Akadémiai Kiadó, Budapest, 1994.
Görög, S.: Ultraviolet-Visible Spectrophotometry in Pharmaceutical Analysis,
CRC Press, Boca Raton, 1995.
[2] Görög S., Babják M., Gazdag M., Horváth P., Osztheimer É., Rényei M, Varga K., Acta Pharm. Hung., 1999, 69, 60-68.
[3] Görög, S. (Ed.): Identification and Determination of Impurities in Drugs, Elsevier, Amsterdam, 2000.
[4] Görög, S., Trends Anal. Chem., 2006, 25, 755-757.
[5] Nyiredy Sz., Acta Pharm. Hung., 1998, 68, 189-196.
[6] Görög, S., Babják, M., Balogh, G., Brlik, J., Dravecz, F., Gazdag, M., Horváth, P., Laukó, A., Varga, K., J. Pharm. Biomed. Anal., 1998, 18, 511-525.
[7] Görög, S., Laukó, A., Herényi, B., Georgakis, A., Csizér, É., Balogh, G., Gálik, Gy., Mahó, S., Tuba, Z., Chromatographia, 1988, 26, 316-320.
[8] Görög, S., Herényi, B., Rényei, M., J. Pharm. Biomed. Anal.,1992, 10, 831-835.
[9] Görög, S., Trends Anal. Chem., 2003, 22, 407-415.
[10] Görög, S., Herényi, B., J. Chromatogr.,1987, 400, 177-186.
[11] Görög, S., Laukó, A., Herényi, B., J. Pharm. Biomed. Anal., 1988, 6, 697-705.
[12] Görög, S., Brlik, J., Csehi, A., Halmos, Zs., Herényi, B., Horváth, P., Dravetz, F., Bor, D., Anal. Methods Instrum.,1995, 3, 154-157.
[13] Görög, S., Bihari, M., Csizér, É., Dravecz, F., Gazdag, M., Herényi, B., J. Pharm. Biomed. Anal.,1996, 14, 85-92.
[14] Görög S., Herényi B., Rényei M., Georgakis A., Balogh G., Csehi A., Gizur T., Magy. Kém. Folyóirat,1989, 95, 504-507.
[15] Balogh, G., Csizér, É., Ferenczy, G. Gy., Herényi, B., Horváth, P., Halmos, Zs., Laukó, A., Görög, S., Pharm. Research,1995, 12, 295-298.
[16] Horváth, P., Balogh, G., Brlik, J., Csehi, A., Dravecz, F., Halmos, Zs., Laukó, A., Rényei, M., Varga, K., Görög, S., J. Pharm. Biomed. Anal.,1997, 15, 1343-1349.
[17] Görög, S., Babják, M., Balogh, G., Csehi, A., Dravecz, F., Gazdag, M.,
Horváth, P., Laukó, A., Varga, K., Talanta,1997, 44, 1517-1526.